高分子分析

回転粘度
-レオメータ(せん断速度掃引)

特徴

回転型レオメータによる粘弾性測定は、プラスチック・樹脂・インキ・塗料・食品・化粧品・医薬品など幅広い材料に応用でき、分子構造や材料特性等を知る上で重要な分析手段となります。樹脂のガラス転移温度~溶融時の粘度や弾性率、熱硬化挙動、定常流粘度、固体のねじり振動、引張、圧縮等の測定が可能です。

装置の仕様

装置名 HAAKE MARSIII サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)製
温度範囲 CTC… -150 ℃ ~ 450 ℃
電気ヒータ…0 ℃ ~ 400 ℃
仕様 周波数:10-3 Hz ~ 102 Hz
せん断速度:10-3 s-1 ~ 103 s-1
粘度:約10-2 Pa・s (=10 mPa・s) ~ 108 Pa・s
ノーマルフォース:±50 N
ジオメトリー CTC…パラレルプレート(φ20 mm),固体用クランプ
電気ヒータ…パラレルプレート(φ20 mm, 他)
コーンプレート(φ20 mm)

 

写真1 HAAKE MARSIII の外観

 

写真2 CTCチャンバー(外観及び測定部/上…φ20 mm、下…固体ねじり)

 

写真3 電気ヒータ(外観及び測定部/φ20 mmパラレルプレート)

 

測定項目

試験規格 JIS K 7244-10,ISO 6721-10,JIS K 7244-7,ISO 6721-7
測定項目 η,η*,G*,G',G",tanδ 他
測定内容 ・周波数依存性,温度依存性,時間依存性測定
・応力・歪依存性測定
・熱硬化挙動
・定常流粘度,せん断速度依存性測定
・クリープ・リカバリー測定

動的測定、静的測定、クリープ・リカバリーの3つの測定モードがあり、動的測定は下図のように熱板とジオメトリーでサンプルを挟み、ジオメトリーを左右に振動させて行います。静的測定、クリープ・リカバリーは、熱板とジオメトリーでサンプルを挟み、ジオメトリーを一方向に回転させて行います。

図1 左…動的測定,右…静的測定

 

測定例

1. 動的測定(複素粘度η*,貯蔵弾性率G’,損失弾性率G”,tanδ)
1) 周波数掃引
温度、歪一定で周波数を変化させ、サンプルの速度依存性を測定

 

2) 温度掃引
周波数、歪一定で温度を変化させ、サンプルの温度依存性を測定(ガラス転移~溶融)

 

3) 応力掃引
周波数一定で応力を変化させ、サンプルが構造破壊する様子を測定

 

2. 熱硬化挙動(増粘挙動,ゲル化)
1) 温度掃引
周波数、歪一定で温度を変化させ、サンプルの温度依存性を測定

 

2) 時間掃引
周波数、応力又は歪一定で、時間によるサンプルの変化を測定

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