高分子加工性

熱硬化測定

熱硬化性樹脂の硬化挙動、ゲルタイム、硬化条件決定のためのデータを測定します。
エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シアナート系樹脂など、各種熱硬化性樹脂のゲルタイムや硬化条件を設定するためのデータを取得します。

DSC法 … 硬化発熱の挙動を測定します。硬化反応が開始する温度、発熱がピークとなる温度のほか、硬化物の残留発熱量の測定により反応率を求めることができます。発熱量が多いエポキシ樹脂等に適しています。

レオメータ法 … パラレルプレート型の回転レオメータを用いた動的粘弾性測定により、硬化プロファイルを測定します。温度一定で粘度(η*)の経時変化を測定する、あるいは周波数一定で弾性率の温度カーブを測定し、貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G’’)の交差する点(ゲル化Point)を求めることができます。

熱硬化挙動を測定する方法

測定方法 測定の概要 得られる情報・特長
DSC法
(昇温測定)
硬化前の発熱挙動 総発熱量,発熱開始-ピーク-終了時温度
硬化後 〃 残留発熱量(反応率の算出)
〃 (定温測定) 温度一定での硬化発熱挙動 発熱開始-ピーク‐終了までの時間
レオメータ法(動的粘弾性) 周波数一定での損失弾性率の温度カーブ測定 2本の弾性率曲線が交差する点をゲル化点と定義
温度一定で粘度の経時変化 硬化初期のプロファイル測定
キュラストメータ法 温度一定で回転ロータからトルク検出 高トルク対応で終盤まで測定可
熱板法 定温の熱板上でゲル状への変化を観察 JIS法ゲルタイム測定

レオメータによるエポキシ樹脂の硬化挙動測定例

処方:
エポキシ樹脂…ビスA型汎用液状エポキシ(三菱化学製jER828)
硬化剤…メチルヘキサヒドロ無水フタル酸(新日本理化製リカシッドMH-700)
促進剤…2-エチル-4-メチルイミダゾール(四国化成製2E4MZ)

1)温度一定・時間掃引でη*(複素粘度)を測定した例

エポキシ樹脂のη*の変化(時間掃引)
図1 エポキシ樹脂のη*の変化(時間掃引)

 

2)周波数一定・温度掃引でG’(貯蔵弾性率)とG’’(損失弾性率)を測定した例

エポキシ樹脂の熱硬化
図2 エポキシ樹脂のG’(貯蔵弾性率),G’’(損失弾性率)を測定した例(温度掃引)

 固体の性質を示す弾性項G’と液体の性質を示す粘性項G’’の交差する点がゲル化ポイントとなります。

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